Banca de QUALIFICAÇÃO: KELLEN NARA SILVA

Uma banca de QUALIFICAÇÃO de MESTRADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE: KELLEN NARA SILVA
DATA: 06/07/2026
HORA: 09:00
LOCAL: DCS-03 ou DCS-04
TÍTULO:

Desenvolvimento e validação de método para análise de amostras líquidas por fluorescência de raios X portátil (pXRF)

PALAVRAS-CHAVES:

sensores proximais, análise de água, espectrometria

PÁGINAS: null
GRANDE ÁREA: Ciências Agrárias
ÁREA: Agronomia
SUBÁREA: Ciência do Solo
ESPECIALIDADE: Química do Solo
RESUMO:

A espectrometria de fluorescência de raios X portátil (pXRF) tem sido utilizada com sucesso para determinação da composição elementar de diferentes tipos de amostras sólidas, como solo, sedimentos, corretivos, fertilizantes, plantas, alimentos, etc. Essa técnica tem como vantagens a rapidez, ausência de resíduos poluentes, multielementar e podendo ser realizada in situ ou ex situ. A análise de amostras líquidas por pXRF também é possível, contudo, trata-se de uma matriz de baixa densidade. Assim, as condições operacionais dos equipamentos pXRF e da amostra precisam ser entendidas visando o alcance da performance máxima da análise, pois a água pode ter influencia na absorção e no espalhamento dos raios X incidentes (primários) e fluorescentes (secundários). Neste trabalho objetivou-se avaliar a influência do tempo de análise, do volume da amostra - que irá refletir em diferentes espessuras - e de diferentes combinações de corrente e voltagem do equipamento. Foi utilizado um pXRF da marca Bruker modelo S1 Titan 800. A partir de uma solução padrão multielementar Specsol® foram preparadas soluções nas seguintes concentrações (mg L^-1): 0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 25,0; 50,0 e 100,0. As soluções foram acondicionadas em porta-amostras específicos para análise por pXRF nos seguintes volumes (mL): 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 e 6,0. Cinco combinações de voltagem (kV) e corrente (µA) do pXRF foram estabelecidas: (10 kV e 20 µA); (15 kV e 25 µA); 20 kV e 5 µA; 40 kV e 5 µA). As amostras foram então interrogadas em triplicata nos seguintes tempos: 15, 30, 60 e 120 s. Em cada situação testada, procedeu-se a deconvolução dos espectros com uso do software Artax® da Bruker e obtenção das intensidades de dois elementos de baixa massa atômica (K, Ca) e dois de massa atômica mais elevada (Fe e Mn). Para verificar o efeito de cada variável, uma investigação exploratória dos dados foi realizada por meio de análise de componentes principais (PCA). Na sequencia, regressões lineares foram obtidas para relacionar as intensidades obtidas em função das concentrações, do tempo e do volume da amostra, tendo o valor de R² da regressão como parâmetro estatístico. A combinação corrente e voltagem e o tempo de análise foram cruciais na performance do pXRF. Para o K, um resultado satisfatório (R² = 0,94) só foi alcançado na condição onde foi combinada a voltagem 40 kV e corrente 5 µA. Para o elemento Ca, em nenhuma das combinações testadas foi alcançado um resultado satisfatório, sugerindo mais estudos sobre as condições operacionais e interferências espectrais. Já para os elementos de maior massa atômica (Fe e Mn), resultados muito satisfatórios (R² > 0,90) foram alcançados, principalmente quando as análises foram realizadas com o tempo máximo (120 s). Elevada performance foi observada para o Mn, com valores de R² iguais a 0,99 quando a combinação 15 kV e 25 µA foi empregada. Os resultados encontrados neste trabalho piloto demonstram o grande potencial da técnica pXRF para análises de amostras líquidas, tendo grandes aplicações agronômicas, ambientais e industriais.

MEMBROS DA BANCA:
Interno - GUILHERME LOPES (Suplente)
Interno - FELIPE HAENEL GOMES (Membro)
Externo ao Programa - CLEITON ANTONIO NUNES - DCA/ESAL (Membro)
Presidente - BRUNO TEIXEIRA RIBEIRO (Membro)