Banca de DEFESA: PEDRO MICAEL DE CASTRO CAPUTO

Uma banca de DEFESA de MESTRADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE: PEDRO MICAEL DE CASTRO CAPUTO
DATA: 23/06/2023
HORA: 08:00
LOCAL: Google Meet (meet.google.com/qay-gwgy-afx)
TÍTULO:

USO DA FLUORESCÊNCIA DE RAIOS X E FERRAMENTAS QUIMIOMÉTRICAS PARA A AVALIAÇÃO QUÍMICA DE SOLOS
AFETADOS POR REJEITO DE MINERAÇÃO DO ROMPIMENTO DA BARRAGEM DE FUNDÃO (MARIANA – MG)

PALAVRAS-CHAVES:

Espectrometria de fluorescência de raios X; Rejeito de mineração; Quimiometria; Análise elementar.

PÁGINAS: 75
GRANDE ÁREA: Ciências Exatas e da Terra
ÁREA: Química
SUBÁREA: Química Analítica
ESPECIALIDADE: Métodos Óticos de Análise
RESUMO:

A espectrometria de fluorescência de raios X (XRF) é uma técnica de análise multielementar simultânea e não destrutiva, que exige pouco, ou nenhum preparo de amostra, e pode ser utilizada para a análise de diversas matrizes para diferentes analitos, principalmente com a utilização de instrumentos portáteis (pXRF), que possibilita diferentes aplicações dessa técnica diretamente em campo. Em análises por pXRF, quando requerido, o preparo de amostra deve ser cuidadosamente realizado para obtenção de melhores resultados e minimização de incertezas de medida, assim, diferentes métodos de preparo de amostras podem ser utilizados: pó solto, pastilha prensada e discos vítreos. Já para quantificação dos teores totais dos analitos em amostras que não são facilmente dissolvidas em ácidos minerais é recomendada a decomposição por fusão alcalina, seguida de dissolução ácida e análise por ICP OES. Para amostras ambientais, a análise dos dados gerados pela XRF utilizando ferramentas quimiométricas vem se destacando, principalmente as análises exploratórias PCA e HCA, uma vez que essas ferramentas reduzem a dimensão original dos dados e podem revelar relações entre os dados a fim de, por exemplo, diferenciar grupos de amostras aparentemente semelhantes. Sendo assim, o presente estudo tem como objetivo desenvolver um método analítico para determinação elementar a partir do uso de dois equipamentos portáteis e um de bancada que utilizam da técnica de espectrometria de fluorescência de raios X por energia dispersiva (EDXRF) em amostras de solos em processo de revegetação de zonas ripárias afetadas por rejeitos de mineração para a determinação quantitativa de Fe. Para tal, as amostras foram previamente secas e cominuídas. Após processo de otimização, foram analisados 2 g de amostra em porta-amostras adequado por dois equipamentos portáteis e um de bancada, tendo como parâmetros otimizados para os equipamentos portáteis: tensão (50 kV); corrente (10,5 µA); colimador (8 mm), sem uso de filtro e tempo de medida de 20 s. A análise por EDXRF de bancada foi realizada com condições semelhantes às feitas para o pXRF. Para determinação do teor total e validação do método, foi utilizada fusão alcalina e seguida de análise por ICP OES. Os resultados das análises exploratórias (PCA e HCA) mostraram boa discriminação das áreas afetadas e de referência para os equipamentos de XRF, com mais de 60% de acerto, sem seleção de variáveis. A seleção de variáveis (exclusão dos picos de Si, K, Ti e Fe) causou perda da capacidade de discriminação apenas nas HCAs dos equipamentos portáteis. Os modelos de calibração também foram satisfatórios, com r > 0,90 para a maioria das faixas lineares de trabalho. Os LODs e LOQs variaram de 0,023 a 0,543 g kg^-1 e 0,077 a 0,181 g kg^-1, respectivamente, usando os dados da fusão alcalina e determinação por ICP OES como valores de referência. Já os RMSEPs variaram de 4,05 a 11,7 g kg^-1 indicando boa concordância entre as concentrações previstas (XRF) e as determinadas por ICP OES. Os coeficientes de variação médio variaram de 0,46 a 1,25 %, indicando boa repetibilidade para as análises realizadas por XRF. Sendo assim, dadas as semelhanças entre os resultados dos equipamentos portáteis e de bancada, atestada por testes estatísticos, pode-se destacar a eficiência do uso do pXRF, uma vez que esses equipamentos possibilitam análise direta e expedita de amostras em campo, não sendo necessário coleta e preparo de amostra. Com os modelos de calibração desenvolvidos nesse trabalho é possível propor estratégias de determinação in situ dos teores totais de Fe e, possivelmente, corelacioná-los com os teores de rejeito misturados aos solos afetados, a fim de propor medidas de reparação ambiental.

MEMBROS DA BANCA:
Presidente - MARCELO BRAGA BUENO GUERRA (Membro)
Externo à Instituição - LIDIANE CRISTINA NUNES - UFMG (Suplente)
Externo à Instituição - ISABELA CRISTINA FILARDI VASQUES - UFV (Membro)
Externo ao Programa - ELISANGELA JAQUELINE MAGALHAES - DQI/ICN (Membro)
Externo à Instituição - ANITA FERNANDA DOS SANTOS TEIXEIRA - UFLA (Suplente)